سنتز میکروسیلیکای مزوپور کروی‌شکل و کاربرد آن به‌عنوان فاز ساکن معکوس در سوانگاری مایعی با کارایی بالا

نوع مقاله : پژوهشی

نویسندگان

1 دانشیار شیمی تجزیه، گروه شیمی تجزیه، پژوهشکده فناوری‌های پاک، پژوهشگاه شیمی و مهندسی شیمی ایران، تهران، ایران

2 دانشجوی کارشناسی ارشد شیمی تجزیه، گروه شیمی تجزیه، پژوهشکده فناوری‌های پاک، پژوهشگاه شیمی و مهندسی شیمی ایران، تهران، ایران

3 استادیار شیمی معدنی، گروه شیمی معدنی، پژوهشکده توسعه فرایندهای شیمیایی، پژوهشگاه شیمی و مهندسی شیمی ایران، تهران، ایران

چکیده

بستر فازهای ساکن ستون‌های سوانگاری مایعی با کارایی بالا بیشتر سیلیکا است. سیلیکای مزوپور به‌دلیل ویژگی‌های خاصی که دارد، بیشتر استفاده می‌شود. از طرفی، ذرات کروی سیلیکای مزوپور نسبت به ذرات نامنظم کارایی بیشتر و فشار برگشتی کمتری را ایجاد می‌کنند. بنابراین، در این پژوهش، سیلیکای مزوپور کروی‌شکل با میانگین اندازه ذرات حدود µm 5/5، سطح ویژه حدود m2/g 670 و قطر حفره‌ی حدود nm 7 با بهینه‌سازی روش سنتز دومرحله‌ای با استفاده از تترااتوکسی سیلان، بسپار سه‌بخشی دوگانه‌دوست، ستیل‌تری‌متیل آمونیم برمید و اتانول به‌دست آمد. تعیین ریخت و اندازه ذرات با میکروسکوپ الکترونی روبشی و اندازه‌گیری سطح ویژه و اندازه حفرات با استفاده از روش جذب - واجذب نیتروژن انجام شد. پس از بهینه‌سازی، نمونه سیلیکای موردنظر با اکتادسیل دی‌متیل کلروسیلان عامل‌دار شد که طبق نتایج آنالیز عنصری حدود 21% کربن داشت. سپس این فاز ساکن با روش پر کردن با دوغاب در ستون cm 25 با قطر داخلی mm 0/4 پر و برای جداسازی مخلوط‌های آلکیل بنزن‌های یک تا پنج کربنی، هیدروکربن‌های آروماتیک چندحلقه‌ای، پیریدین و فنل (برای بررسی میزان سیلانول‌های سطحی فعال) و مشتقات پیریدین ارزیابی شد. نتایج به‌دست آمده، تکرارپذیری و پایداری این فاز را نشان داد. کارایی ستون برای بنزن با تعداد بشقابک نظری برابر با 1484، از سایر ترکیبات بیشتر است. قدرت تفکیک ترکیبات بین 1 تا 4 بود و با توجه به فاکتورهای دنباله‌دارشدن، پیک‌ها به‌تقریب متقارن بودند، به‌جز مشتقات پیریدین که کمی دنباله‌دار بودند.

کلیدواژه‌ها


عنوان مقاله [English]

Synthesis of mesoporous silica microspheres and its application for reversed-phase high-performance liquid chromatography

چکیده [English]

Silica is the most used support for high-performance liquid chromatography columns. Mesoporous silica has attracted much attention due to its properties. Columns with spherical shaped mesoporous silica particles are superior for chromatographic applications because they provide higher efficiency and lower back-pressure compared to irregular particles. In this work, mesoporous silica microspheres were prepared via a two-step synthesis process by using tetraethyl orthosilicate, amphiphilic triblock copolymer, cetyltrimethylammonium bromide, and ethanol. To obtain mesoporous silica spheres with mean particle size about 5.5 μm )obtained by scanning electron microscopy), specific surface area about 670 m2/g and pore diameter about 7 nm )obtained by N2 adsorption-desorption), parameters of synthesis were optimized. After surface functionalization with C18 )about 21% C, obtained by elemental analysis), they were slurry packed into a column )25 cm × 4.0 mm i.d.) and used for separation of alkylbenzenes containing 1-5 carbons, polycyclic aromatic hydrocarbons, and pyridine derivatives mixtures. Phenol and pyridine mixture were used for investigation of active silanols. The synthesized C18-modified mesoporous silica microspheres showed good, repeatable and stable results for separation of above compounds. Among them, the highest efficiency of the column is for benzene with 1484 theoretical plates. Resolutions of copmounds are between 1 and 4. According to tailing factors, peaks are almost symmetric, except pyridine derivatives that show a little tailing.

کلیدواژه‌ها [English]

  • Mesoporous silica
  • spherical
  • HPLC
  • reversed-phas
[1] Di Renzo, F.; Testa, F.; Chen, J.D.; Cambon, H.; Galarneau, A.; Plee, D.; Fajula, F.; Microporous Mesoporous Mater. 28, 437-446, 1999.
[2] Tanev, P.T.; Pinnavaia, T.J.; Chem. Mater. 8, 2068-2079, 1996.
[3] Lin, H.P.; Kao, C.P.; Mou, C.Y.; Liu, S.B.; J. Phys. Chem. B 104, 7885-7894, 2000.
[4] Cai, Q.; Luo, Z.S.; Pang, W.Q.; Fan, Y.W.; Chen, X.H.; Cui, F.Z.; Chem. Mater. 13, 258-263, 2001.
[5] Davidson, A.; Curr. Opin. Colloid Interface Sci. 7, 92-106, 2002.
[6] Gañán, J.; Morante-Zarcero, S.; Pérez-Quintanilla, D.; Sierra, I.; Microchem. J. 114, 53-58, 2014.
[7] Ma, Y.; Qi, L.; Ma, J.; Wu, Y.; Liu, O.; Cheng, H.; Colloids Surf. A 229, 1-8, 2003.
[8] Wan, H.; Liu, L.; Li, C.; Xue, X.; Liang, X.; J. Colloid Interface Sci. 337, 420-426, 2009.
[9] Yang, L.; Wang, Y.; Luo, G.; Dai, Y.; Particuology 6, 143-148, 2008.
[10] Gallis, K.W.; Araujo, J.T.; Duff, K.J.; Moore, J.G.; Landry, C.C.; Adv. Mater. 11, 1452-1455, 1999.
[11] Yang, H.; Coombs, N.; Sokolov, I.; Ozin, G.A.; J. Mater. Chem. 7, 1285-1290, 1997.
[12] Guo, W.; Goh, D.C.; Zhao, X.S.; J. Mater. Chem. 15, 4112-4114, 2005.
[13] Zhao, D.; Sun, J.; Li, Q.; Stucky, G.D.; Chem. Mater. 12, 275-279, 2000.
[14] Qi, L.; Ma, J.; Cheng, H.; Zhao, Z.; Chem. Mater. 10, 1623-1626, 1998.
[15] Matsumoto, A.; Tsutsumi, K.; Schumacher, K.; Unger, K.K.; Langmuir 18, 4014-4019, 2002.
[16] Zhao, D.; Feng, J.; Huo, Q.; Melosh, N.; Fredrickson, G.H.; Chmelka, B.F.; Stucky, G.D.; Science 279, 548-552, 1998.
[17] Yang, L.; Wang, Y.; Luo, G.; Dai, Y.; Microporous Mesoporous Mater. 94, 269-276, 2006.
[18] Yang, L.M.; Wang, Y.J.; Sun, Y.W.; Luo, G.S.; Dai, Y.Y.; J. Colloid Interface Sci. 299, 823-830, 2006,
[19] Boissière, C.; Larbot, A.; van der Lee, A.; Kooyman, P.J.; Prouzet, E.; Chem. Mater. 12, 2902-2913, 2000.
[20] Boissiere, C.; van der Lee, A.; El Mansouri, A.; Larbot, A.; Prouzet, E.; Chem. Commun. 20, 2047-2048, 1999.
[21] Galarneau, A.; Iapichella, J.; Bonhomme, K.; Di Renzo, F.; Kooyman, P.; Terasaki, O.; Fajula, F.; Adv. Funct. Mater. 16, 1657-1667, 2006.
[22] Hanai, T.; “Quantitative in Silico Chromatography: Computational Modeling of Molecular Interactionsˮ, RSC, UK; 92-93, 2014.
نجفی، اصغر؛ تهیه فازهای ساکن جدید برای سوانگاری [ 23 ]
مایعی بهمنظور جداسازی گزینشی ترکیبات غنی از الکترون.
پایاننامه کارشناسی ارشد، پژوهشگاه شیمی و مهندسی
.شیمی ایران، تهران، 1388
دین محمدپور، زینب؛ سنتز میکروسیلیکای مزوپور کرویشکل [ 24 ]
و کاربرد آن بهعنوان فاز ساکن در ستونهای سوانگاری مایعی
با کارایی بالا، پایاننامه کارشناسی ارشد، پژوهشگاه شیمی و
.مهندسی شیمی ایران، تهران،